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粒徑分布的表述與激光粒度儀的質控指標的設計

點擊次數:100  發布時間:2022-05-16

激光粒度儀是用來測試分析粉體、乳液、漿料、霧滴、甚至是氣泡等顆粒群體的尺寸信息的儀器。在顆粒材料的應用中,大量顆粒的尺寸結果在儀器的測試報告中是如何表述的、顆粒材料的質量控製的指標如何選擇是廣大入門用戶最關心的問題。

通常,顆粒的尺寸被稱作粒徑或顆粒直徑,顆粒群體的在不同粒徑上的含量分布被稱作粒度。激光粒度儀正是利用光散射現象對與粒徑相關的顆粒散射光能分布(散射光角度分布)進行測量,通過米氏散射理論將光能分布反演計算出與光能分布相匹配的顆粒粒徑分布。典型地,粒度可通過粒度曲線或圖表來進行查看。將顆粒粒徑不同尺寸上的含量以微分分布曲線(下圖藍色)顯示;將顆粒從最小到特定粒徑的累積含量以累積曲線(下圖紅色)顯示。罕見地,累積曲線也以從大到小的方向進行,本文僅就從小到大的累積進行說明。

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粒徑微分分布曲線(藍色)可以直觀地獲取顆粒粒徑集中區域和離散區域的顆粒的粒徑信息,如上圖所示,可以輕易的看到當前曲線對應樣品的主要顆粒集中在10um左右(中間粒徑),少量的大顆粒接近100um,少量小顆粒的尺寸做1um左右(邊界粒徑)。有時候asia gaming也用微分曲線來察看顆粒分布豐度最高的粒徑。

粒徑分布累積曲線(紅色)可以用來做坐標圖中直接讀數,例如asia gaming查看10um橫坐標處的縱坐標(右軸)值為52.2%, 意味著當前樣品中小於10um的顆粒總量占整體樣品的比例為52.2%,科學地表述為10um累積含量=52.2%. 同時,asia gaming也可以以縱坐標,例如累積10%的位置,查找橫軸的粒徑值為3.1um,意味著當前樣品中小於3.1um的顆粒總量占整體樣品的比例為10%,亦即累積分布至10%處的顆粒粒徑為3.1um,科學地表述為D10=3.1um。

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當粒度分析結果用於顆粒(此處建議修改為“粉體產品")質量判斷時,普遍地選取D10、D50、D90這三個特征粒徑,分別作為材料中粒徑較小、中間和較大的顆粒的代表性粒徑數值。通過設定D10、D50、D90的許可範圍作為質控依據,可以使實際生產中的顆粒(此處建議修改為“粉體")材料符合相對應的質量要求,在工業品的來料、過程產品和終產品的質控中發揮著積極的作用。

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然而,隨著工業原材料和工業製品質量水平的不斷提高,不少行業對顆粒(此處建議修改為“粉體")產品的質量提出了更高的要求,例如對極少量離群組分的關注、對混合材料的混料比例及均勻性質控等等。

如下圖所示,紅色曲線和黑色曲線是使用asia gamingTopsizer Plus激光粒度分析儀測量的模擬兩個僅在大顆粒處存在細微差異的電池材料粉體樣品的測試分析,由於這些差異遠小於總含量的10%,如果asia gaming仍選用D90作為質控參數,兩個樣品的結果差異極小,顯然對於準確反應樣品極少量大顆粒的質量風險是非常不利的。此時,選用D99作為質控參數,則可以體現出明顯的隨樣品差異的數據差異,當然相對於D90來說,D99的測量誤差相對也會更大,對測試儀器性能和樣品取樣分散等處理方法的重現性水平也提出了更嚴格的要求。在一些特殊的情況下,配合高性能的粒度分析儀器,可能還會選用更接近理想邊界的粒徑值來表征取樣中的“最大"顆粒。

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有時候,通過在標準樣品中添加少量不同粒徑級配的粉體以改善粉體的填充性能和流動性,或需要對幾個組分的物料進行混合。如果要對混合物料的混料過程進行質控,需要準確地進行各組分配比的測量。此時,如選用D10、D50、D90不一定能準確反應質控目的,可以選用一定粒徑的累積或粒徑區間的含量作為質控指標。一個典型的含有一個少量組分的混合物料的粒徑分布的例子如下圖所示。

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下麵圖片是兩個不同組分粒徑的混合物料的粒徑分布的示意圖,如果兩個組分的體積是1:1左右,分析得到的D50很可能在小粒徑組分裏的大顆粒粒徑至大粒徑組分裏的小顆粒粒徑之間擺動,其偏差可能非常巨大,並不是一個理想的質控指標。選用各個峰的區間含量可以用來判斷混料的均勻性,或者用D25、D75來對大小組分粒徑的準確性進行質控,也可以根據實際需求進行更多選擇。

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除了以上的例子外,有時候在質控中還會用到峰值粒徑表征顆粒含量豐富的粒徑段,用跨度、分布寬度等表征顆粒群體的粒徑離散程度,采用峰度、偏度、一致性等參數表征大小顆粒的分布偏移特征等等。如果關注的是顆粒的化學反應催化特性、包覆特性等,通常會把體積加權的粒徑分布轉換成表麵積加權的粒徑分布,通過相關的表征參數能較好地建立應用性能相關的線性表述。一般來說,對於粒徑分析的個性化要求,增加具有有效、可控(具有重現性/精密度)和先進行(具有分辨力)要求的質量參數,能更積極地反應質量變化進行質控。

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